Développement d’un bouchon bio-sourcé : « Origine© by Diam »

La sensibilité de plus en plus grande des consommateurs à l’environnement et à l’origine des matières premières a conduit depuis 10 ans Diam-bouchage à travailler sur un obturateur aux matières premières bio-sourcées, sans OGM et sans allergènes. Baptisée « Origine© by Diam», cette nouvelle gamme vient d’entrer en marché. Résultats des tests.

Dans le but d’accroître constamment la qualité marchande des vins commercialisés en bouteille, la communauté scientifique, et les œnologues en particulier, s’intéresse de plus en plus aux interactions entre le vin et l’oxygène. Même si ce sujet remonte à de nombreuses années (Pasteur 1866 ;  Ribereau-Gayon 1963), c’est au début des années 2000 que les travaux de recherche se sont accélérés afin de mieux comprendre le rôle des obturateurs sur l’évolution organoleptique du vin au cours du vieillissement en bouteille (Godden 2001, Godden 2005).

Ce regain d’intérêt pour l’obturateur fut très certainement associé à l’émergence sur le marché mondial de nouveaux obturateurs tels les capsules à vis, les bouchons synthétiques et les bouchons en liège micro-agglomérés à porosité variable (DIAM),  bien  plus homogènes que les bouchons traditionnels en liège (Lopes P. 2007, Oliveira, V. 2013, Oliveira, V. 2016). Ces travaux de recherche ont permis de mesurer et d’apporter des éléments nouveaux permettant de mieux comprendre l’impact des transferts d’oxygène au travers de ces obturateurs (OTR : Oxygen Transfer Rate).

En effet, le développement de nouvelles méthodes de mesures manométriques (Rabiot, D. 1999, Lequin, S. 2010), colorimétriques (Lopes, P. 2005) et luminescences (Dieval, J.B. 2011) a également permis de mieux quantifier ces transferts de gaz juste après embouteillage ou au cours du stockage des vins.

Ces nouvelles méthodes d’analyses ont permis aux producteurs de bouchons de mieux comprendre par exemple le lien qui existe entre la caractéristique physique interne de l’obturateur (c’est-à-dire sa plus ou moins grande aptitude à boucher rapidement et longtemps le col d’une bouteille) et son aptitude à laisser diffuser plus ou moins lentement l’oxygène de l’extérieur vers l’intérieur de la bouteille (OTR).

Conjointement à ces approches de caractérisation physique des obturateurs un travail de caractérisation chimique de la fraction aromatique du vin fut mené par différents laboratoires universitaires afin d’identifier les déterminants moléculaires de l’arôme des vins oxydés (Pons, 2006 ; Pons, 2008).

L’ensemble des connaissances acquises ces dernières années permettent aujourd’hui à la profession de proposer une meilleure adéquation entre le type de bouchon et le profil organoleptique du vin.

Ainsi, certains fournisseurs d’obturateurs comme la société Diam-Bouchage ont proposé dès 2003 des bouchons en liège destinés aux vins tranquilles avec des niveaux de perméabilité adaptés au cépage (profils réducteurs ou oxydatifs) et en fonction des modes de vinification (Australie, Argentine, Bordeaux, Bourgogne).


Préoccupations environnementales et bio-sourcing

Parallèlement à ces travaux de recherche,  la demande des consommateurs pour des vins élaborés avec moins d’intrants chimiques a entraîné les vignerons à faire évoluer la chaîne d’élaboration du vin. On peut citer par exemple la réduction des pesticides  au vignoble, la réduction des doses de S02 au cours des différentes étapes d’élaboration du vin : de la vinification et à l’embouteillage.

Les obturateurs n’ont pas échappé à cette tendance et les vignerons ont accueilli avec grand intérêt le développement de nouveaux obturateurs utilisant le maximum de matières premières d’origine bio-sourcées sans compromettre leur homogénéité, leur reproductibilité (pour éviter essentiellement les risques d’oxydation prématurée des vins en raison d’une variabilité non maîtrisée de la structure du bouchon)  et leur neutralité sensorielle (absence de goût liégeux lié aux molécules volatiles indésirables présentes naturellement dans le liège) (Bobé, 2006) . 


La solution « Origine© by DIAM »

C’est dans ce contexte que la société Diam-Bouchage a initié il y a plus de 10 ans un vaste programme de recherche avec ses fournisseurs, des universités et des centres de recherches partenaires pour développer un nouvel obturateur destiné aux vins tranquilles selon le cahier des charge suivant :

-          Des matières premières bio-sourcées sans OGM, sans allergène, et sans rentrer en compétition avec l’alimentation humaine

-          Une perméabilité adaptée aux vins nécessitant parfois un peu plus d’oxygène après embouteillage 

-          Un bouchon destiné aux vins avec un potentiel de garde de 10 à 30 ans.

        La même neutralité sensorielle que la gamme Diam classique

« Origine© by DIAM » est un bouchon de nouvelle génération. Il combine des granulés de liège (purifiés auparavant au CO2 supercritique pour extraire les composés volatiles susceptibles de migrer dans le vin) et un liant constitué de polyols 100% d’origine végétale.

Les polyols sont issus d’huile de ricin choisie pour sa composition naturelle riche en polyols pouvant créer des polymères aux caractéristiques mécaniques recherchées. L’huile choisie offre également l’avantage de ne pas avoir de composés allergènes et de ne pas contenir d’huile issue de graines de ricin OGM.

A cela est ajoutée une émulsion de cire d’abeille dont le rôle est de combler les interstices entre les granulés de liège. Du faite de sa nature très hydrophobe, cette cire garantit une parfaite étanchéité du bouchon aux liquides et donc une très grande longévité du bouchon au contact du vin (absence de chevillage).

Le développement et la validation de ce nouvel obturateur bio-sourcé a nécessité un très grand nombre de tests pour atteindre les caractéristiques mécaniques et de neutralité sensorielle recherchées. 


1-	Tests mécaniques

1- Tests mécaniques

La méthode pour quantifier les propriétés physiques d’un bouchon consiste à mesurer son retour élastique initial (RE). Cette grandeur physique correspond à la force renvoyée par le bouchon lorsqu’il a été comprimé au diamètre des mors d’une boucheuse (16.5mm) puis ramené au diamètre du col de la bouteille (21mm). Tel un ressort, le bouchon renvoie une force qui est exprimée en Newton (ou une pression en Newton/cm2  si on ramène à l’unité de surface).

Des tests de vieillissement accéléré des bouchons DIAM mis au point en s’inspirant des techniques du CETIM (centre d’études des industries mécaniques) et de ce qui est réalisé dans l’Aérospatial ont permis de définir des valeurs minimales initiales afin de garantir les durées de vie des bouchons micro-granulés. La valeur de 3.2 N/cm2 permet ainsi d’assurer à une température de stockage <15°C (cave) une force résiduelle supérieure à 5N pour une durée de 30 ans pour la formulation développée pour DIAM 30. Avec un retour élastique initial supérieur à 2.8N/cm2, une durée de vie mécanique de 10 ans correspond à la gamme DIAM 10.

La Figure 1 montre les résultats comparatifs obtenus en termes de retour élastique pour DIAM 30 et DIAM 10 en formulation Origine© bio-sourcée.


2-	Tests de vieillissement accélérés

2- Tests de vieillissement accélérés

Le vieillissement des bouchons « Origine© by Diam » 10 et 30 a été également testé en appliquant la méthode de vieillissement accélérée.

Le principe consiste à mettre les bouchons sous contrainte dans le col d’une bouteille et au contact du vin et à les soumettre à des températures élevées pour accélérer leur vieillissement (stockage pendant plusieurs mois dans des étuves isothermes à 40°C/50°C/60°C). Régulièrement, ces bouchons  sous contraintes sont soigneusement prélevés des tubes, refroidis et contrôlés  mécaniquement (mesure de la force résiduelle de compression en Newton à 18.5mm).

Il est ainsi possible de suivre au cours du temps et pour chaque température une décroissance du retour élastique du bouchon jusqu’à obtenir une valeur nulle (c’est-à-dire lorsque le bouchon est chevillé et que son diamètre devient identique au diamètre du tube de 18.5mm).

Si on détermine la durée de vie du bouchon (T en jours) pour chaque température (t°C), c’est à dire le temps nécessaire pour atteindre une valeur de RE proche de zéro, il est alors aisé de tracé une droite de régression selon la loi d’Arrhenius log(T) = f(1/t°C).

Grâce à cette droite expérimentale obtenue, il est alors possible d’extrapoler la durée de vie du bouchon à des températures inférieures à 40°C, mesures qui prendraient sinon plusieurs années.

La Figure 2 montre un exemple du vieillissement mécanique accéléré des bouchons « Origine© by Diam » 30 et Diam 30 à 50°C. On peut constater que le comportement du bouchon « Origine© by Diam » 30 est similaire à DIAM 30. 


3- Tests sensoriels

Au cours de cette phase du développement d’un nouvel obturateur, de multiples essais ont été réalisés soit sur les matières premières (cire d’abeille, huile de ricin) soit sur le vin après mise en bouteilles avec des laboratoires indépendants : ICV (Lattes, France),  laboratoire Rière (Perpignan, France), université de Geisenheim (Allemagne). Certains tests ont également été réalisés après vieillissement accéléré à 30°C/80%HR durant 1 an, par exemple avec le laboratoire Rière (cépage Chardonnay).

Tous les tests ont confirmé l’absence de déviation sensorielle avec systématiquement une préférence plus ou moins intense pour le bouchon « Origine© by Diam » sur le descripteur « ouverture du vin ».

A titre d’exemple, l’ICV note sur un vin Chardonnay après 24 mois de conservation que « les vins ne présentent aucun défaut organoleptique. La série Diam 30 présente des notes soufrées légèrement plus intenses, un côté un peu réducteur, non présent sur Origine by Diam 30 ».

Depuis, un très grand nombre de dégustations ont été réalisées lors d’essais clients. Systématiquement les vins bouchés avec « Origine© by Diam » sont perçus plus complexes, plus ouverts après quelques mois juste après embouteillage mais sans présenter de notes d’oxydation. Cette différence s’estompe progressivement pour disparaitre après environ une année de conservation.

Cela a été confirmé lors des essais avec le Laboratoire Rière sur un Chardonnay 2015 : « à 6 mois, le lot Origine est préféré de manière significative ; A 18 mois, le lot Origine est légèrement préféré mais pas de manière significative, l’écart entre les modalités se réduit »

Les mesures de suivi en SO2 libre ne montrent pas de différences significatives entre les vins bouchés avec Diam 30 et Origine by Diam 30  et les teneurs durant ces études restent toujours bien supérieures à 10 mg/L après deux ans de bouchage (absence de risque d’oxydation).

On peut néanmoins noter  que les vins bouchés avec « Origine© by Diam » ont des teneurs en SO2 libres légèrement inférieures, d’environ 2 mg/L. Même si cette différence reste faible et peu significative, la tendance s’explique par les mesures d’OTR des bouchons (voir partie suivante : OTR). 


4-	Tests de mesure de perméabilité (OTR)

4- Tests de mesure de perméabilité (OTR)

Les mesures d’Oxygen Transfer Rate (OTR) ont été réalisées sur bouteilles vides équipées de pastilles Presens (méthode de mesure des entrées d’oxygène par luminescence).

Cette technique qui s’est développée largement ces dernières années présente l’avantage de pouvoir suivre les entrées d’oxygène dans une bouteille préalablement inertée à l’azote. Elle permet donc de mettre clairement en évidence dès les premiers jours après embouteillage, la phase d’expulsion de l’oxygène emprisonné dans le bouchon.

Cette expulsion est à mettre en relation avec la porosité du bouchon, sa teneur en liège (densité) et la pression interne d’air au sein des cellules de liège  pouvant atteindre 6 à 9 bars au moment de la compression du bouchon dans le col de la bouteille (Oliveira, V. 2013). Il est possible d’observer, par la suite, un régime stationnaire qui pourrait correspondre à la diffusion plus lente de l’air ambiant au travers du bouchon et/ou entre le bouchon et le col de la bouteille.

La valeur d’OTR devient alors constante et stable dans le temps sous réserve d’un vieillissement mécanique non dégradé du bouchon (maintien de la bouteille dans une cave à température constante inférieure à 14°C).

 La Figure 3 ci-dessous montre deux cinétiques d’entrée d’oxygène dans la bouteille pour les obturateurs Diam 30 et « Origine© by Diam »  30. 

« Origine© by Diam » 30  se distingue de Diam 30 par une entrée en oxygène plus rapide durant les 6 premiers mois suivie d’une stabilisation au bout d’un an. Cette différence s’explique par la substitution des microsphères (polymères thermo-expansibles) par une émulsion de cire d’abeille qui forme une structure légèrement plus poreuse au stade initial sans impacter la perméabilité finale du bouchon.

 Cette entrée en oxygène plus rapide durant les premiers mois après embouteillage que nous pouvons appeler OIR (Oxygen Initial Release) et qui fera l’objet de publications ultérieures s’apparente beaucoup à ce que certains appellent « le cliquage » du vin juste avant embouteillage.

 Ce procédé développé il y a quelques années par la société Vivelys consiste à introduire de manière ponctuelle et rapide quelques jours avant l’embouteillage une très faible quantité d’oxygène dans le vin (environ 0.5 mg/L) afin de modifier son « potentiel redox » et de permettre une plus grande « ouverture aromatique » lors de la dégustation.

Les travaux du Professeur Vicente Ferreira de l’Université de Saragosse (Vela, E. 2018) ont  récemment démontré que cette augmentation du potentiel redox pouvait également jouer favorablement sur la réduction des teneurs en H2S libres présents dans les vins, avant et après embouteillage, en favorisant le déplacement des équilibres vers les formes complexées avec les métaux lourds et oxydés (di-sulfides) de ces composés soufrés. 


En synthèse, « Origine© by Diam » est un bouchon en liège issu de l’aboutissement de plusieurs années de recherche et de développement dont l’ensemble des composants sont bio-sourcés. Nous montrons que ses caractéristiques physiques singulières, venant compléter la gamme d’obturateur DIAM, permettent d’illustrer un phénomène connu mais peu considéré par l’industrie : la mesure  d’un transfert d’oxygène en phase stationnaire ne suffit pas pour expliquer les performances d’un obturateur.

Aussi, il faut également tenir compte de la plus ou moins grande quantité d’oxygène expulsée par le bouchon après sa compression et insertion par les mors d’une boucheuse. La porosité, la densité et la nature des composants du bouchon jouent alors un rôle primordial dans l’apport d’oxygène au vin après les premiers mois  de mise en bouteille.

Ces nouveaux développements techniques associés à une meilleure compréhension du phénomène de l’apport en oxygène par l’obturateur ouvrent le champ à de nouvelles recherches indiscutablement très utiles pour appréhender et maîtriser la qualité olfactive et gustative des vins gardés en bouteille.  Ces travaux actuellement réalisés sur les vins tranquilles sont également en cours sur les vins effervescents et ferons également l’objet de publications ultérieures.

Par Christophe Loisel, Directeur qualité, recherche & développement chez Diam-Bouchage


Bibliographie

Bobé, A., Loisel, C. Impact du procédé Diamant sur les caractéristiques organoleptiques de la farine de liège. Revue des œnologues n°120 (2006)

Dieval JB, S.Vidal, O. Aagaard Measurement of the oxygen transmission rate of co-extruded wine bottle closures using a luminescence-based technique. Packaging technology and Science, 24, 375-385, (2011)

Godden, P., Francis, L., Field, J., Gishen, M., Coulter, A., Valente, P., Hoj, P., Robinson, E. Aust. J Grape Wine Res. 7. 64 – 105. (2001)

Godden, P., Lattey K., Francis L., Gishen, M., Cowey, G., Holdstock, M., Robinson, E., Waters E, Skouroumounis, G., Sefton, M. A., Capone, D., Kwiatowski, M., Field, J., Coulter, A., D’Costa, N. and Bramley, B. Towards offering Wine to the consumer in optimal condition – The wine, The closures and others packaging variables: A review of AWRI research examining the changes that occur in wine after bottling. The Australian and New Zealand Wine Industry Journal: 20. 20-30 (2005):

Lequin Sonia– Thèse : Etude de l’absorption et de la diffusion en phase gazeuse de petites molecules actives du vin dans le liège  - Université de Bourgogne (2010)

Lopes P Saucier Glories Y: Non destructive Colorimetric method to determine Oxygen diffusion rate though closures Used in Winemaking JAFC (2005)

Lopes P., Saucier, C.,  Teissedre,  P.L ., Glories,  Y. Impact of storage position on Oxygen ingress though different closures into wines bottles  (2006)

Oliveira V, Lopes P, Cabral M Pereira H : Kinetics of Oxygen Ingress into Wine Bottles Closed with Natural Corks Stoppers of Differents Qualities (2013)

Oliveira Vanda : Thèse: Corks structural characteristics and their influence on the Oxygen Ingress through wines stoppers- Université de Lisbonne ( 2016)

Pasteur L (1866) : Etudes sur le vin Masson Paris

Pons, A. Recherches l'arôme de vieillissement prématuré des vins. Université Victor Segalen Bordeaux II, Bordeaux. (2006)

Pons, A., Lavigne, V., Frérot, E., Darriet, P., & Dubourdieu, D. Identification of Volatile Compounds Responsible for Prune Aroma in Prematurely Aged Red Wines. J.Agric. Food Chem., 56(13), 5285-5290. (2008).

Rabiot, D., Sanchez, J., Aracil, JM.,. Study of the Oxygen Transfert through synthetic corks for Wine Conservation. Second European Congress of Chemical Engineering.  (1999)

 

Ribereau-Gayon J. Phenomena of Oxidation and reduction of Wines and Applications. American Journal of Enology and Viticulture. 14 139-143. (1963)

Vela, E, Hernandez-Orte, P., Franco-Lueama, E. Ferreira, V. : Micro-oxygenation does not eliminate hydrogen sulfide and mercaptans from wines: It simply shifts redox and complex-related equilibria to reversible oxidized species and complexed forms. Food chemistry 243 222-230 (2018)


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